ICP光譜儀(ICP-AES/OES),主要用于微量/痕量元素的分析,可分析的元素為大多數(shù)的金屬和硅,磷等少量的非金屬,共72種。廣泛應(yīng)用于稀土、貴金屬、合金材料、電子產(chǎn)品、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、石油、化工、商檢、環(huán)保以及釹鐵硼、硅、硅鐵、鎢、鉬等行業(yè)分析檢測,可對待測樣品進(jìn)行定性或從超微量到常量的定量分析。如何檢測工作氣流量對ICP光譜儀工作的影響?
在ICP光譜分析中,載氣不僅是氣溶膠的運(yùn)輸氣體,還參與對原子的激發(fā)過程,與ICP參數(shù)一起決定者觀測區(qū)的有限激發(fā)能量。在實(shí)際工作中,根據(jù)分析譜線的激發(fā)電位(同時也要考慮其他干擾效應(yīng)),可以通過控制RF功率和調(diào)節(jié)載氣流量來達(dá)到高激發(fā)效率,從而提高ICP光譜分析的分析性能。
工作氣流量由載氣,冷卻氣和輔助氣等3路獨(dú)立氣體進(jìn)行控制。其中,載氣(霧化氣)流量是影響ICP光譜分析的重要參數(shù)之一,而冷卻氣和輔助氣的波動對譜線強(qiáng)度影響不大。載氣流量選擇以較小為好,因?yàn)?,載氣流量增大使溶液的吸出速率增大,進(jìn)入等離子體的分析物量增大,霧化去溶干擾增大,并且使樣品過分稀釋,使其在icp通道中的平均停留時間縮短,不利于激發(fā)電離過程的完成。
載氣流量的大小,將直接影響等離子體中心的通道溫度、電子密度及分析物在等離子體中心通道的停留時間。同時載氣流量的大小也會影響到試液提升量的多少、霧化效率的高低和霧滴直徑的大小,會導(dǎo)致通道中的樣品過分地稀釋,在等離子體停留時間減少和通道中心部位的溫度下降等現(xiàn)象發(fā)生,從而造成譜線強(qiáng)度的下降的后果。
載氣流量值決定氬氣通過霧化器的速度,直接影響樣品引入的速度和霧化的均勻性。通過調(diào)節(jié)載氣流量值,使待測元素的靈敏度和準(zhǔn)確度達(dá)到最佳。在ICP光譜儀分析過程中,操作者要根據(jù)霧化器的具體參數(shù)并結(jié)合RF功率和分析譜線的激發(fā)電位做相應(yīng)的條件實(shí)驗(yàn),根據(jù)條件實(shí)驗(yàn)進(jìn)行載氣流量參數(shù)的選擇,并將此參數(shù)輸入軟件分析條件設(shè)置中,并在樣品測試過程中保持其條件一致。