氣路檢查,氣路是安全操作的關鍵。
環保測試光譜儀所用的燃氣為乙炔,它與空氣混合點燃易發生爆炸。如果出現泄漏,將威脅操作者的人身安全。因此氣密性的檢查是要任務。每次使用之前要檢查電路及氣路的連接。
絕多數儀器的氣路通常采用聚乙烯塑料管,時間長了非常容易老化(建議聚乙烯塑料管使用年限2~3年)。因此要經常對氣路進行檢測、檢漏,尤其是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴格禁止在乙炔氣路管道中使用紫銅、黃銅及銀制零配件,并要嚴禁使用油類物質,測試高濃度銅或銀溶液時,應反復用去離子水中噴洗。用棉簽沾肥皂水涂抹氣路各連接處,遇有漏氣現象要立即更換元件。檢測完畢后一定要將肥皂水擦拭干凈。當儀器測定完畢后,要先關閉乙炔鋼瓶輸出閥門,其次等燃燒器上火焰熄滅后再關避儀器上的燃氣閥,后再關避空氣壓縮機的開關,以確保操作者的人身安全。
檢查廢液管中部要有水封,避免回火現象發生。同時廢液管出口處不要插入廢液桶液面下,避免形成雙水封。光路與光強度調試與檢查:光強度是測定靈敏度關鍵。光強度達到越,靈敏度越高。調試儀器應選用波長于250nm,輻射強度,發光穩定,對火焰狀態反應遲鈍的元素燈作為光源,好是銅燈,鎂、鎳等元素燈也可以。
對光調整,光源對光調試:空心陰極燈要在不點亮情況下進行安裝;燈的前后安裝位置定位參考如下:832.1nm空心陰極燈,其石英窗口距透鏡筒約2cm,193.7nm空心陰極燈,其石英窗口碰到透鏡筒,其余元素燈的安裝即按波長確定其前后位置,波長值愈愈靠前。接通電源,點燃元素燈。移動燈的位置分別調節燈的前后、升降、旋轉(左右)旋鈕,調單色器波長至該元素靈敏線,使顯示有信號輸出,使接收器得到光強。檢查方法用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。
燃燒器對光調試:將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,通過改變燃燒器前后、轉角、水平位置來實現。先調節能量顯示為值,再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,能量顯示應從回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,顯示的透光度應降至30%左右,如達不到上述指標,應對燃燒器的位置再稍微調節,直到滿足要求為止。同時可以點燃火焰,噴霧該元素的標準溶液,調節燃燒器的位置,到出現吸光度為止。
噴霧器調整,噴霧器中的毛細管和節流嘴的相對位置和同心度是調節噴霧器的關鍵,毛細管口和節流嘴同心度愈高、霧滴愈細,霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調整的效果,拆開噴霧器,用一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調的,在未點火時,先將噴霧器調節到反噴位置,即插入液面的毛細管出現氣泡,然后點燃火焰噴霧標準液,按相反方向慢慢移動,得到吸光度便可固定下來。